BL05-1型二氧化碳测定仪
依据最新国家标准GB/T 176-2017、GB/T 12960-2019《水泥组分的定量测定》，关于水泥中石灰石参加量的测定方法，本公司研制开发出本型号测碳仪。
本仪器作为升级型产品，试验操作简单快捷，试验可靠性高，是测定水泥中石灰石组分含量的bi备装置，更是试验室以及研究机构等的理想产品。
本仪器采用【碱石棉吸收称量法】进行二氧化碳含量的测定，结构紧凑，外观新颖，测定结果的精密度和准确度较高。
二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法。本装置的工作原理是：
水泥试样用磷酸分解，碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流（在反应瓶前端，通过钠石灰、碱石棉等等预先除去气流中的二氧化碳气）带入一系列的吸收管（瓶），首先用浓硫酸除去气流中的水分，再用吸附有硫酸铜的固体颗粒除去气流中的硫化氢。经过净化的气流通过两个可以称量的 U 形管 11 和 12，内各装 3/4 碱石棉和 1/4无水高氯酸镁。对气体流向而言，碱石棉装在无水高氯酸镁之前。气流中的二氧化碳用碱石棉定量吸收后称量。
为调节并稳定气体流速，采用转子流量计对气体流量进行调节。
为控制加热反应时间和抽气吸收时间，具有计时（到达预设时间后自动关断输出）和蜂鸣器鸣叫提示功能。反应和吸收全过程可自动控制完成。
l 电源电压：220V±10%，50Hz
l 抽气泵定时时范围：1~99分钟 ，到时自动关断，蜂鸣器鸣叫。
或设置为连续工作模式，直至手动关闭。
l 加热炉定时时范围：1~99分钟 ，到时自动关断，蜂鸣器鸣叫。
l 计时精度：＜0.01秒
l 加热功率：0~300W连续可调，到达设定时间后自动停止。
l 工作环境：温度0~40℃，相对湿度<80%
除另有说明外，所用试剂应不低于分析醇，用于标定的试剂应为基准试剂，所用水应符合GB/T 6682中规定的三级水要求。
所列市售浓度液体试剂的密度是指20℃的密度（ρ），单位为克每立方厘米（g/cm?）。在化学分析中，所用酸，凡未注明浓度者，均指市售浓酸。用体积比表示试剂的稀释浓度。例如：盐酸（1+2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
l 硫酸（H?SO?）：密度1.84g/cm?，质量分数95%~98%。
l 磷酸（H?PO?）：密度1.68g/cm?，质量分数≥85%。
l 碱石棉：粒度1mm～2mm（10目～20目），化学纯，密封保存。
l 钠石灰：粒度2mm～5mm，医药用或化学纯，密封保存。
l 无水高氯酸镁（Mg(ClO?)?）：制成粒度0.6mm～2mm，贮存于密封瓶内。
l 硫酸铜（CuSO?·5H?O）饱和溶液。
l 硫化氢吸收剂：将称量过的、粒度在 1mm～2.5mm 的干燥浮石放在一个平盘内，然后用一定体积的硫酸铜溶液浸泡，硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把盘和料放在 150 ℃±5 ℃的干燥箱内，在玻璃棒不时搅拌下，蒸发混合物至干，烘干至少5h，将固体混合物冷却后，立即贮存于密封瓶内。
l 开机界面
仪器通电后，打开电源，显示屏显示开机画面，该界面包含仪器的软件版本号信息。开机界面显示3秒后自动进入主界面。
l 主界面
如图所示：
【抽气定时：20分钟】：设定的抽气定时时间。
【剩余时间：20：00】：抽气泵剩余工作时间。当抽气泵不工作时，此处显示一直等于设置的抽气时间。
【加热定时：20分钟】：设定的加热定时时间
【剩余时间：04：32】：加热炉剩余工作时间。当加热炉不工作时，此处显示一直等于设置的加热时间。
【左下角竖条】：指示当前加热输出功率。
【50%】：表示当前设定的加热输出功率为50%。
注：可通过按键【切换】（参考下节内容），选择需要更改的定时时间，显示为蓝色背景黑色数字时，该定时时间可以调节。
l 按键说明
【切换】： 短按该按键，【抽气定时】变为蓝色背景黑色数字显示，此时该时间可调。
再次短按该按键，【加热定时】变为蓝色背景黑色数字显示，此时该时间可调。
再次短按该按键，两个定时时间均为正常显示。
【-】【+】（定时调节）：短按一次，定时时间减少1分钟或增加1分钟。
长按不松手，定时时间不停的减少或增加。
l 注：只有在选中其中一个定时时间后，此处两个按键才可进行有效调整。
【加热】：加热停止状态下：短按一次，系统开始加热输出。
加热开启状态下：短按一次，系统关闭加热输出。
按键上方指示灯亮起：开始加热，指示灯关闭：停止加热。
【-】【+】（加热调节）：短按一次，加热功率减小1%或增加1%。
长按不松手，加热功率不停的减小或增加。
注：只有在加热开启状态下，才可调整加热输出功率。
注：为保护设备，只要启动加热，设置的加热定时就会开始倒计时，并在时间到达
后关闭加热炉，并且伴随蜂鸣器鸣叫提示。当不确定加热时间时，可稍微调大加
热定时时间，也可在听到蜂鸣器提示后重新开启加热。
【计时开】【计时关】：启动或停止气泵定时输出。
按键上方指示灯亮起：气泵输出会按照设定的定时时间运行，到达设定
的时间后气泵自动停止，且蜂鸣器鸣叫。
按键上方指示灯不亮：气泵输出定时功能关闭，气泵将一直工作，直至
手动关闭气泵。
【抽气开】【抽气关】：启动或停止气泵输出。
按键上方指示灯亮起：气泵启动；
指示灯关闭：气泵停止。
注：只有在气泵启动状态下，抽气剩余时间才会开始计时。否则，就算开启抽气 计时功能，抽气剩余时间仍然等于设置的抽气定时时间。
装置结构如下图所示。其工作流程及工作原理如下。
1. 抽气部分：本装置在抽气的最后部分安装一个适宜的抽气泵和一个可调气体流量的玻璃转子流量计，以保证气体或空气通过装置均匀流动。
2. 空气净化部分： 进入装置的气体先通过含钠石灰（或碱石棉）的吸收塔 1 和含碱石棉的 U 形管 2，气体的二氧化碳被除去。
3. 酸分解反应部分：反应瓶 4 中装入样品。浓磷酸通过分液漏斗 5 加入反应瓶中，样品中的碳酸盐被酸分解生成二氧化碳。反应瓶底部用电炉加热，促使碳酸盐分解反应进行wan全。
4. 反应后产生气体的净化部分：反应产生的二氧化碳随同净化的空气通过球形冷凝管 7，其中的水分大部分被冷凝下来。继之，气体进入含浓硫酸的洗气瓶 8，进一步除去其中的水分。最后，通过含硫化氢吸收剂的 U 形管 9 和无水高氯酸镁的 U 形管 10，气体中的硫化氢和水分被除去。
5. 二氧化碳定量吸收部分：净化后的气体通过两个可以称量的 U 形管 11 和 12，内各装 3/4 碱石棉和 1/4 无水高氯酸镁。对气体流向而言，碱石棉装在无水高氯酸镁之前。反应生成的二氧化碳在 U 形管 11 和 12 中被定量吸收，称量后根据 U形管增加的质量，计算试样中二氧化碳的含量。
6. 保护部分：U 形管 12 后面接一个附加的 U 形管 13，内装钠石灰或碱石棉，以防止空气中的二氧化碳和水分从后面进入 U 形管 12 中。U 形管 13 的后端接流量计和抽气泵。
二氧化碳测定装置结构示意图
1---吸收塔：内装钠石灰或碱石棉 7---球形冷凝管
2---U型管：内装碱石棉 8---洗气瓶：内装硫酸
3---缓冲瓶 9--- U型管：内装硫化氢吸收剂
4---反应瓶：100mL 10--- U型管：内装无水高氯酸镁
5---分液漏斗 11，12--- U型管：内装碱石棉和无水高氯酸镁
6---电炉 13--- U型管：内装钠石灰或碱石棉
仪器管道连接如下图所示，参考上一章节各玻璃管定义。
1) 安装
按【仪器结构以及安装】安装仪器。
l 在往吸收塔和 U 形管装试剂时，U 形管和吸收塔内的试剂上面以及吸收塔底部进气嘴处放一小团棉花，防止试剂流动而堵塞进出气孔，磨口处涂以少量薄层凡士林，盖上磨口塞。
l 吸收塔 1 装钠石灰或碱石棉。
l U 形管 2 装碱石棉。
l 把球形冷凝管的侧管充满水，冷凝管进、出水口用止水夹夹住。
l 将浓硫酸小心装入洗气瓶 8 中，高度为 3/4。
l U 形管 9 装硫化氢吸收剂； U 形管 10 装无水高氯酸镁；U 形管 13 装钠石灰或碱石棉。
l U 形管 11 和 12 内各装 3/4 二氧化碳吸收剂（碱石棉）和 1/4 水分吸收剂（无水高氯酸镁）。对气体流向而言，二氧化碳吸收剂装在水分吸收剂之前，即水分吸收剂（无水高氯酸镁）在 U 形管的左侧支管中。
l 连接胶管。
2) 装置气密性检查
将吸收塔 1 的进气口处的橡胶管用止水夹夹住，关闭分液漏斗 5 的活塞，接通各 U 形管的活塞，打开电源开关和气泵开关，调节气体流速为 60～100 mL/min 左右。经 1～3 min 后，洗气瓶 8 中气泡明显减少（每分钟不超过 2 个气泡时），即达到气密性要求。否则，检查各活塞处是否紧密接触，必要时涂以薄层凡士林；检查各接头处是否连接良好，橡胶管是否老化。
3) 试样的测定步骤
（1） 预先除去装置中的二氧化碳和水分
每次测定前，将一个空的反应瓶连接到图 3 所示的仪器装置上，连通 U 形管 9、10、11、12、13，U 形管的磨口塞都置于开的位置。打开电源开关和气泵开关，加热调节旋钮置于关的位置，控制气体流速约为 50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 个气泡），通气 30min 以上，以除去系统中的二氧化碳和水分。
提示：每次开始试验时，可先不将 U 形管 11 和 12 连接到如图所示的仪器装置上，把 U 形管10 直接与 U 形管 13 连接，控制气体流速约为 50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 个气泡），通气约20min 后，再将 U 形管 11 和 12 连接到如图所示的仪器装置上，继续通气 10min，以延长 U 形管 11和 12 的有效期。
（2） 恒量 U 形管 11 和 12
关闭气泵开关，关闭 U 形管 11、12 的磨口塞，关闭U型管10、13的磨口塞。然
后取下 U 形管 11 和 12 放在平盘上，在天平室恒温 10min，然后分别称量。重复此操
作，再通气 10min，取下，恒温，称量，直至每个管子连续二次称量结果之差不超过 0.0010g
为止，以最后一次称量值为准。
提示：取用 U 形管时，应小心避免影响质量、打碎或损坏。建议进行操作时带防护手套。
如果 U 形管 11 和 12 的质量变化连续超过 0.0010g，更换 U 形管 9 和 10。
（3） 测定试样
称取约 1g 试样（m3），精确至 0.0001g，置于干燥的 100mL 反应瓶中。
注：如果水泥试样中碳酸盐含量较高，应按比例适当减少称取试样量。测定石灰石中二氧
化碳的含量时，称取试样量改为约 0.1g。
将反应瓶连接到如图所示的仪器装置上，并将已称量的 U 形管 11 和 12 连接到如图所
示的仪器装置上。
l 打开电源开关、气泵开关（不要打开计时开关），控制气体流速约为50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 个气泡）。加入 20mL 磷酸到分液漏斗 5 中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶 4 中，并留少许磷酸在漏斗中起液到封作用，关闭活塞。
l 打开加热功能，调节加热功率60%左右，并调节加热定时为10分钟。
l 等待反应瓶中的液体至沸。
l 更改加热定时为5分钟。关闭加热功能，然后立即重新打开加热功能。此时，反应瓶将继续被加热微沸5分钟。注意此过程如果加热功率过高，反应瓶内沸腾强烈，可适当减小加热功率。
l 5分钟后，加热自动停止，蜂鸣器鸣叫。
l 调整抽气计时为25分钟，打开计时开关。此时，仪器将继续抽气25分钟。
l 25分钟后，抽气自动停止。蜂鸣器鸣叫。
注意：通气 25min。注：加热过程需人为跟踪。微沸5min和通气 25min 的过程由仪器自
动控制完成。
提示：切勿剧烈加热，以防反应瓶中的液体产生倒流现象。一般控制在 4 min～6 min 液
体至沸。
l 关闭气泵开关和计时开关，关闭 U 形管 11、12 的磨口塞，关闭 U 形管 10、13 的磨口塞。取下 U 形管 11和 12 放在平盘上，在天平室恒温 10min，然后分别称量。用每根 U 形管增加的质量（ m 1和 m 2 ）计算水泥中二氧化碳的含量。
l 如果第二根 U 形管 12 的质量变化小于 0.0005g，计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被第一根 U 形管 11 吸收。如果第二根 U 形管 12 的质量变化连续超过 0.0010g，应更换第一根 U 形管 11，并重新开始试验。
l 每次结束测定后，在装置上装一个干燥的空反应瓶，关闭所有的磨口塞，用夹子夹住进气口。关闭电源开关。
（4） 空白试验
同时进行空白试验。除不加入试料之外，采用wan全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行
试验。计算时从测定结果中扣除空白试验值（ m 0 ）。
（5） 连续测定和反应瓶的处理
待一个测定结束后，取下反应瓶，装上另一个盛装试料的反应瓶继续下一个样品的测定，
将测定后反应瓶中的残余物倒出，洗净反应瓶，烘干备用。测定时现称样，避免称量好的
试样长时间在反应瓶中吸收空气中的二氧化碳。如结束测定后，在装置上装一个干燥的空
反应瓶，关闭所有的磨口塞。防止空气中的二氧化碳和水分进入测定装置中。
水泥中二氧化碳的含量按下式计算：
式中：
——水泥中二氧化碳的质量分数，%；
m 1 ——吸收后 U 形管 11 增加的质量，单位为克（g） ；
m 2 ——吸收后 U 形管 12 增加的质量，单位为克（g） ；
m 3 ——水泥试料的质量，单位为克（g）；
m 0 ——空白试验值，单位为克（g）。
注：如果 U 形管 12 的质量变化小于 0.0005g，计算时忽略。
注意事项
1. 反应瓶：用前洗净、烘干。不要在电炉上高温加热，以防反应瓶变形。使用一段时间后，用稀的盐酸溶液或稀的氢氧化钠溶液洗涤瓶内壁上的残留物。
2. 冷凝管：连续测定样品时，冷凝管上端如有较多水汽凝结，请更换冷凝管的冷却水，并清理上端水珠。
3. U 形管及干燥塔磨口处应用滤纸擦干净，涂以少量薄层凡士林，保证密封效果。凡士林不要漏在 U 形管表面上，避免 U 形管的质量发生变化；凡士林不要过多，以免堵塞进出气孔；反应瓶 4 的磨口处不要涂凡士林，因其系受热部位，凡士林受热易炭化。
4. U 形管和吸收塔每次装好试剂后，U 形管和吸收塔内的试剂上面以及吸收塔底部进气嘴处放一小团的棉花，防止试剂流动而堵塞进出气孔。
5. 水分吸收剂（无水高氯酸镁）、二氧化碳吸收剂（碱石棉）和钠石灰极易吸水及二氧化碳，在制作或往干燥管中装入这些试剂时要迅速，装好后要将活塞或磨口关闭；试剂瓶用后要马上密封。避免这些试剂长时间暴露在大气中而失效。特别是水分吸收剂（无水高氯酸镁）吸水性很强。
6. 使用 U 形管时要轻拿轻放，将要称量的 U 形管放在干净的、干的瓷盘内。防止污染。
7. 拆装 U 形管 11 和 12 时，应戴手套，防止手上汗液玷污 U 形管。注意勿对 U形管两臂向内或向外施加过大压力或拉力，以免弯曲部分断裂。
8. 浓硫酸有强烈的腐蚀性，在使用、维修仪器和更换试剂时切勿溅在皮肤或衣物上。浓硫酸遇水发出大量的热，往洗气瓶 8 中加注浓硫酸时，瓶中不应有水分。磨口处不要涂凡士林，以免被浓硫酸炭化。
9. 在较长时期内停止使用装置时，用止水夹将干燥塔 1 的进气管夹住，将 U形管的磨口塞关闭，套上一个空的干燥反应瓶，防止空气中的大量水分和二氧化碳进入装置中。
10. 本装置连接管使用 ф 6×9 的硅橡胶管，硅橡胶管不易老化，使用寿命长。
试剂的更换
1. 吸收塔 1中的钠石灰应为粉红色粒状颗粒。使用一段时间后，如有 1/2 部分粉红色褪去变为淡粉色，或成为粉状物，则更换其中的钠石灰。
2. U 形管 2 中的碱石棉应为颗粒状。如左臂的碱石棉有 1/2 粉化成为粉状物，且颜色变为白色时，更换其中的碱石棉。
3. 在多次测定含硫化物含量较高的样品（例如矿渣或矿渣水泥样品）后，洗气瓶 8 中的浓硫酸会逐渐浑浊，系硫化氢被浓硫酸氧化生成单质硫所致：
3H 2 S+H 2 SO 4 ==4S↓+4H 2 O
单质硫的含量在一定范围内，不会影响浓硫酸对水分的吸收效果。在使用一段时间后，如沉淀物过多，可酌情更换洗气瓶 8 中的浓硫酸。
4. U 形管 9 左侧支管中的硫化氢吸收剂有 1/3 变黑后，更换该部分吸收剂。吸附有硫酸铜的吸收剂颗粒要适中。若太粗，则总表面积太小，吸附能力不强，除硫化氢的效果不好；若太细，则气体不易通过，气体阻力大，抽气时间需延长。
5. 如果 U 形管 11 和 12 的质量变化连续超过 0.0010g，更换 U 形管 9 中的硫化氢吸收剂和 U 形管 10 中的无水高氯酸镁。
6. 在恒量过程中，如果 U 形管 12 的质量变化连续超过 0.0010g, 应更换 U 形管11 中的吸收剂，并重新开始试验。
7. U 形管 13 中的钠石灰粉红色褪去变为淡粉色时，更换其中的钠石灰。
（包含安装在主机上的玻璃器皿）
序号 | 名称 | 规格 | 数量 | 备注 |
1 | 仪器主机 | 1 | ||
2 | 吸收塔 | 1 | ||
3 | U型管 | 大号 | 4 | |
4 | U型管 | 小号可称重 | 4 | |
5 | 缓冲瓶 | 1 | ||
6 | 反应瓶 | 2 | ||
7 | 分液漏斗 | 2 | ||
8 | 冷凝管 | 1 | ||
9 | 洗气瓶 | 1 | ||
10 | 橡胶管 | 米 | 1 | |
11 | 镊子 | 1 | ||
12 | 止水夹 | 5 | ||
13 | 钠石灰 | 500g/瓶 | 3 | |
14 | 碱石棉 | 100g/瓶 | 1 | |
15 | 硫化氢吸收剂 | 200g/瓶 | 1 | |
16 | 无水高氯酸镁 | 1 | ||
17 | 标准样品 | 1 | ||
18 | 电源线 | 1 | ||
19 | 棉花 | 1包 | ||
20 |
|
||
|
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津公网安备 12010402001624号
